| Resumo : |
Devido às propriedades químicas, físicas e mecânicas da mulita, este material tem sido utilizado em peças sujeitas a grandes esforços mecânicos e submetidas a temperaturas elevadas. Suas propriedades estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é estudar o efeito da uréia na cristalização da mulita, sintetizada através dos processos sol-gel coloidal e sol-gel polimérico. A adição da uréia em géis coloidais levou à obtenção de materiais mais puros e em temperaturas menores (efeito positivo), ao contrário do que ocorreu para os géis poliméricos (efeito negativo). O efeito da adição da uréia nas amostras coloidais foi estudado através das técnicas de DRX, FTIR, MEV, TG, DSC e simulação computacional. A cinética de cristalização de mulita ortorrômbica foi estudada utilizando o método isoconversional, não isotérmico, de Flynn-Wall-Ozawa. O efeito positivo da presença da uréia nos géis coloidais está relacionado à sua participação nas etapas de hidrólise e condensação do alumínio e do silício, através da interação da uréia com o alumínio, com a água e com o silanol, evitando a intensa segregação de fases, como foi mostrado pela simulação computacional. Já o efeito negativo causado pela uréia nos géis poliméricos ocorreu pela concorrência entre o silanol, o nitrato de alumínio e a uréia pelas poucas moléculas de água presentes nestas amostras. As amostras coloidais com uréia formaram mulita em maior quantidade e em menor temperatura, além de apresentarem maior proporção de silício/alumínio e menor porosidade. A amostra com maior concentração de uréia mostrou-se a mais homogênea, formando mulita em temperatura menor e não segregando a fase a-alumina. Os valores de energia de ativação encontrados para a amostra coloidal sem uréia foram menores em relação às amostras com uréia. Acredita-se que a extensa segregação de fases na amostra sem uréia tenha gerado uma quantidade muito pequena de materiais com elevada homogeneidade. As amostras coloidais apresentaram o mecanismo de Šesták e Berggren (SB) para a reação de cristalização de mulita ortorrômbica. |